vns85978威尼斯城官网

您好,欢迎进入天津琛航科苑科技发展有限公司网站!
产品列表

—— PROUCTS LIST

技术文章Article 当前位置:vns85978威尼斯城官网 > 技术文章 > 进口色谱柱的常见故障及排除方法

进口色谱柱的常见故障及排除方法

点击次数:1347 发布时间:2017-05-24
   进口色谱柱的常见故障及排除方法
  液相色谱仪的色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。
  进口色谱柱常见的几种故障判断及排除方法:
  1柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是 指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI(3.3 Bar)之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过、过低都属于柱压问题。
  1.1 压力过 这是液相在使用中zui常见的问题,指的是压力突然升,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。
  (1).首断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,在检查;
  (2).打开Purge阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下,过滤白头正常,在检查;
  (3).把色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。处理方法:如果是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。如果是一些保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,如果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,容易造成柱效下降,所以尽量少用。
  1.2压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏,处理方法:寻找各个接口处,是色谱柱两端的接口,把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气,但此时表现的往往是压力不稳,忽忽低,更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法:打开Purge阀,用3~5ml/min的流速冲洗,如果不行,则要用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。
  2漂移问题 主要包括基线漂移和保留时间漂移。
  2.1基线漂移 一般说来,机器刚起动时,基线容易漂移,大概要半个小时的平衡时间,如果你用了缓冲溶液或缓冲盐,还有就是在低波长下(220nm)平衡时间相对会比较长,但如果你在实验过程中发现基线漂移,则你要考虑下面的原因:
  1.紫外灯能量不足。解决方法:更换的紫外灯
  2.柱温波动。解决方法:控制好柱子和流动相的温度,检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。
  3.流通池被污染或有气体。 解决方法:用甲醇或其他性溶剂冲洗流通池(断开柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用盐酸)。
  4.流动相污染、变质或由低品质溶剂配成。解决方法:检查流动相的组成,使用品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。
  5、样品中有保留的物质(K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升的基线。解决方法:使用保护柱,如有必要,在进样之间。在分析过程中,定期用溶剂冲洗柱子。
  6、检测器没有设定在zui大吸收波长处。解决方法:将波长调整至zui大吸收波长处
  7、流动相的PH值没有调节好。解决方法:加适量的酸或碱调至*PH值
  2.2保留时间漂移 保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志,同一种东西,两次的保留时间相差不要过15s,过了半分钟可看做保留时间漂移,就无法进行定性,你要考虑以下原因:
  1、温控不当。解决方法:调好柱温,检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。
  2、流动相比例变化。解决方法:检查四元泵的比例阀是否有故障
  3、色谱柱没有平衡。解决方法:在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱
  4、流速变化。解决方法:重设定流速
  5、泵中有气泡。解决方法:、从泵中除去气泡
  2.3 峰型异常问题 峰型问题是液相的主要问题,在做液相过程中,我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型,对于各种各样的异常峰,要区别对待,从主要问题出发,一个一个加以解决。
  1、峰均为宽峰。解决方法:系统未达到平衡;溶解样品的溶剂性比流动相差多;色谱柱尺寸及类型选择不正确;色谱柱或保护柱被污染或柱效降低;温度变化造成的影响。 、
  2、所出峰比预想的小。解决方法:样品黏度过大;进样品故障或进样体积误差;检测器设置不正确.定量环体积不正确;检测池污染;检测器灯出现问题。
  3、色谱图中未出峰。解决方法:系统未进样或样品分解;泵未或流动相使用不正确;检测器设置不正确;针对以上情况成因作相应调整即可。
  4、 一个峰或几个峰是负峰。解决方法:流动相吸收本底;进样过程中进入空气;样品组分的吸收低于流动相。
  5、 峰均为负峰。解决方法:信号电缆接反或检测器输出性设置颠倒;光学装置尚未达到平衡。
  6、出现双峰或肩峰。解决方法:进样量过大;样品浓度过;保护柱或色谱柱柱头堵塞;保护拄或色谱柱污染或失效;柱塌陷或形成短通道。
  7、前伸峰。解决方法:进样量或样品浓度;溶解样品的溶剂较流动
  通过以上对进口色谱柱几种故障分析及排除方法介绍,是否对进口色谱柱的使用又有了的认识与了解。

天津琛航科苑科技发展有限公司(www.scienhome.net)相关主营产品:vns85978威尼斯城官网,进口蒸发光散射检测器,康诺柱后衍生装置,vns85978威尼斯城官网,柱后衍生装置

总流量:603212  管理登陆  技术支持:化工仪器网  GoogleSitemap

版权所有 © 2024 天津琛航科苑科技发展有限公司  ICP备案号:津ICP备15007703号-1
XML 地图 | Sitemap 地图