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液相色谱等度系统气泡故障排除
点击次数:1150 发布时间:2017-10-18
液相色谱等度系统气泡故障排除
01溶剂混合时,由于两种液体热力学体积的变化,会产生气泡;混合时放热或者吸热易产生气泡,比如:甲醇和水混合属于放热,乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减,而且有许多小气泡产生,挂在瓶壁上,或者晃一下可以看到许多小气泡存在液体中。
故障排除
对溶剂过滤,声脱气(常用),尤其是乙腈和水混合后,声脱气时间要长一些,也可以通过其他方法脱气,例如安装在线脱气机,充氮脱气等。处理好的液体在使用过程中应该保持室内温度恒定。
02溶剂滤头污染,导致泵在吸液过程中吸力不均匀而制吸液从而产生微小的真空气泡。此时会观察到进液管壁上分布许多小的气泡,有的在动有的停留在管壁上,或者感觉流速比设定值小,压力也不稳。
故障排除
观察现象确认,再排除。 用5%—10%的稀硝酸浸泡过夜(怕声的滤头)或者声处理数小时(可以声的滤头),然后用纯水浸泡过夜或者声处理,注意换水多处理几次,洗掉酸的残留,zui后用有机相甲醇浸泡处理或者声即可。若上述处理未果,需更换的溶剂滤头。
03流动相放好后,没有排气,就开始运行泵,易产生气泡。
故障排除
放好流动相后,打开旁通阀,用注射器慢慢吸液,观察进液管无气泡后再吸10ml将流路中的空气驱赶干净,旋紧旁通阀后再运行泵,或者是打开旁通阀大流速排液,观察进液管无气泡后,再排气2min将流路中的空气驱赶干净,旋紧旁通阀后再运行泵。
04单向阀或者泵头内部污染。(泵的压力波动一般在100psi以上就要考虑了)泵头是压力变化zui剧烈的地方,也是zui易产生气泡的地方,泵头靠负压而吸液,而负压必然使流动相中的小气泡长大,当泵腔变正压时,已长大的气泡未必能部变小流入后续液路,则泵腔内将积存气泡,从而影响吸液晶度。
故障排除
小心拆下泵头,用甲醇声清洗单向阀以及内部密封圈和泵头整体,用棉花沾甲醇擦拭柱塞杆。必要时更换单向阀,密封圈,柱塞杆等。
05进样时带入气泡,吸样时带到进样针中气泡
故障排除
在进样前,注意排出进样针里的空气,将进样针头垂直向上,用手指垫上滤纸摁住针头处,往上推,气泡容易就上去了,排出即可。
06色谱柱进气泡
故障排除
用纯甲醇低流速(0.2-0.3ml/min)长时间冲洗反相色谱柱,随后可逐步加大流速,zui大加到1ml/min,直至色谱柱压力稳定。或者更换色谱柱。
07流通池是易积存气泡的地方,其对基线影响较大,流动相流入色谱柱后,压力越来越小,微小气泡将逐渐长大,而流通池截面积相对较大,则气泡在池内易长大,在无外压的情况下,难缩小到管路内径以下流出流通池,从而存在了池内,导致基线乱。
故障排除
在废液出口处加反压调节器(压力一般在150psi左右),为流通池提供一个背压;其次是用手指堵废液管出液端,眼看泵柱压上升(约2-3s),松开,且同时看检测器显示屏上吸光度值的变化。如果池内有气泡,则手指堵废液管,吸光度值将剧烈变化,当手松开后吸光度值再次大步上升,证明池内有气泡但没有排掉,当手指堵住和松开废液管时,吸光度值基本不变时,证明排汽泡成功,再观察基线将稳定(此过程需要重复10-20次)。
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