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液相色谱柱的制作步骤是什么

点击次数:854 发布时间:2018-06-27
  液相色谱柱的制作步骤是什么
  不管是气相色谱仪器还是仪器,都需要试用到液相色谱柱,因为液相色谱是仪器分离的核心,液相色谱的固定相同样也是千奇百怪的。不同的液相色谱柱。对于化合物的分离效果和能力都是不一样的。终得到的分离结果,和材料还有技术工艺有关系。现在实验室主流的都是以硅胶为主流分离手段。制作液相色谱柱的步骤分为几个步骤。
  首先步。把高纯度的TEOS聚合成为纳米级的硅胶。在应用器里面加入特殊的试剂。是的硅胶颗粒一点点的聚集成为更大的小型颗粒。大小相同的颗粒是液相色谱柱性能的关键。所以在聚集的时候需要严格的把控过程。当颗粒的大小和目标接近。比如说达到5um的时候。会自动停止聚集的过程。这个时候聚集的颗粒拥有非常大的内表面。也叫做全孔硅胶。除了全多孔硅胶外,还有核壳型硅胶,它的手法就是实行硅胶核的外层在聚集一层多孔硅胶。这个柱的直径就会是实心核内径和多孔层厚度之和。不过,需要注意,只有多孔层才是真正的化合物相互作用。同时也是参与分离的一部分。还有一种液相色谱柱使用的是混合颗粒。也可以把他叫做无机杂化技术。硅胶是属于无机物。组成部分是由TEOS聚合而成。但是无机杂化技术的是把无机物TEOS和另外一种聚合而成的颗粒。引入的是跟先进的(SI-C键).可以让化合物的化学性质变的更加稳定。也更有耐酸性。
  然后下一步就是在高温下煅烧。就像农村烧陶瓷一样,形成Si-O-Si的网络结构,这样会让硅胶的强度变高耐受压力也能大大的提高。再把液相色谱柱进行活化。用极性的溶剂活化液相色谱柱飙车硅胶。产生更多的活性硅羟基。为下面的键合做准备。键合技术的工艺分为很多种,就是都是相同的液相色谱柱,它的不同技术手法也会使得液相色谱柱的PH耐受范围的温度达到上限,液相色谱柱的选择性等同样也会产生差别。键合就是一个硅烷化的反应,把硅羟基上面的氢换成别的基团。但是不论它是什么键合技术。都不可能把所有的硅羟基都键合上C18液相色谱柱。因为C18液相色谱柱和氢比起来要打很多。并且空间受阻放不下那么多。、所以有一部分的硅羟基会裸露在外面,。这些硅羟基属于酸性物质。所以这些还没有进行作用的硅羟基不仅会有羟基的化合物形成氢键效应,还会吸附碱性化合物。造成液相色谱柱峰出现拖尾甚至不出峰。所以需要把它进行封端。其实封端也是属于一种硅烷化反应。只是它换成了小体积的甲基,因为它比C18液相色谱柱小很多,可以避开空间位祖的问题、把漏出来的硅羟基保护起来。
  好就是进行填充在高压下面进行。填充的压力和颗粒都需要经过严格的数量控制。如果填充不控制好密度。流动相就会在高压下面挤压填充的填料。会造成液相色谱柱柱头的塌陷。还有就是液相色谱峰的扩散。除了需要填充液相色谱柱。还有一种整体柱(也叫做连续床)。传统的液相色谱柱的手法是先进行小粒径的硅胶,键合,修饰,再进行填充。当内径越来越小的时候,填充就会越来约困难,。二整体柱是制造整块的多孔硅胶,像海绵的结构,再用传统的手法来处理。直接就装进金属管里面了。它的优点就是节约成本和时间。实验室人员都在期待毛细管柱整体柱的研究,让整个实验行业领域都是十分期待的。还有就是整体柱的内表面积是普通硅胶柱的2倍,能够采用更高的流速。它不会导致液相色谱柱柱子的塌陷也不会导致柱柱效的丧失。

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