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影响色谱柱寿命和其它问题的因素有很多

点击次数:954 发布时间:2020-03-27
   通常,一根色谱柱在分析数千个样品之后性能仍然保持良好,但也有的柱仅分析不多的样品后几乎就报废了。影响柱寿命和其它问题的因素很多,而有些因素是操作者很难控制的,如果被分析的样品(如分析生物样品),怎么净化样品也是“脏”的,好于色谱柱的影响是非常大的。然而采取下列措施后,在多数情况下总能够人为地减少柱上故障,达到延长柱寿命的目的。
  1.加流路过滤器和保护柱
  流路过滤器紧靠进样阀后面,位于分析柱前。0.5μm烧结不锈钢片夹在死体积很小的套子中,挡住来源于样品和进样阀垫圈的微粒入柱。因为每个样品都过滤既费事又带来误差,样品量少过滤更困难,因此流路上装过滤器是比较省事的办法。也可以在流路加上保护柱,放在流路过滤器和分析柱之间,或者代替流路过滤器。保护柱的使命是收集阻塞柱进口的来自样品的化学“垃圾”。这程垃圾终隐藏低柱效能。保护柱应该是小体积,用分析柱的同种填料填装。保护柱使用得当,对分离无影响,好像未装保护柱一样。有些厂商的商品将保护柱都是用短柱、不超过3cm长,内径2~3mm,用较大粒度的填粒(15~20μm)干法填装,会使分析柱的效能有所降低。
  2.避免高压冲击
  一般色谱柱都能经得起高压,但经不起突然变化的高压冲击。引起高压突然冲击,主要是因样品阀的缓慢转动、泵起动快,柱切换操作等。等面已讨论过,转动六通进样阀时从泵到柱的液流会瞬时切断。在阀的泵侧压力升高,在阀的柱侧压力降低(变化超过20%)。阀转到底后压力突然冲击一下恢复正常,手动进样阀的变化不大,自动进样阀比较慢,可能造成压力冲击,可用氦气代替空气驱动进样阀。因氨压缩系数小。另外泵起动不应过快,可分步操作。如用3ml/min流速,先从1mL/min到2mL/min,然后再3ml/min,每个间隔应大于20s。
  柱切换技术的应用也很广泛,切换过程中在色谱柱的入口处压力在零到很大数字之间变化,会很快使柱报废。
  3.分离条件
  多数色谱柱有很宽的试验条件范围,但具体应用又受到限制,主要是pH值、柱温和流动相的选择。
  硅胶为基质的键合相要求pH在2.5~7之间,pH的流动相能“溶解”硅胶,使键合相流失。结果非碱性组分峰变宽。如果一定要用高或低pH的流动相,可加预柱(饱和柱)。预柱装在泵和进样阀之间,用分析柱相同的填料填装,或者用普通硅胶。硅胶饱和了流动相。减少了分析柱填料的损失。预柱不要求柱效高,用价格低的一般硅胶疏松地填装,按期检查硅胶的溶解情况。用预柱也有不利的影响。即新流动相难以平衡,保留时间不稳定或稳定慢。使用了预柱一定要加流路过滤器,以防止硅胶微粒引起的麻烦。
  以硅胶为基质的柱和阴离子交换柱超过60℃后,会增加对流动相中化学物质的吸附。在高温下用小颗粒柱引起柱床塌陷,降低柱效,改变峰形。在4℃以上使用3μm柱,70℃以上使用5μm柱,会使N值降低50%。
  有些流动相中的溶剂不能用于某些柱,如小颗粒的聚苯乙烯填料不能用于非水的排阻色谱。另一方面,有些柱与某些溶剂(如四氢呋喃)一旦达到平衡,不要随意改用其它溶剂。有关这些特殊填料,可以参见有关资料。
  水溶性流动相会引起微生物生长而造成阻塞柱。色谱柱应存放在纯有机溶剂或加了50%有机溶剂的水中。凝胶柱可存放在水溶性缓冲液中,同时加0.01%叠氮钠以防止微生物的生长。

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