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液相色谱漏液了怎么办
点击次数：3162 发布时间：2021-04-27
液相色谱漏液了怎么办
对于液相色谱仪维护与保养、维修这些都是令人头疼的事情，总不能遇到点小问题就找人解决吧?那仪器保养维护这块呢?所以，自己会不就省事多了，下面小编就介绍液相色谱仪出现漏的情况时该怎么做。
“漏”分两种:漏液和漏气。
1、漏液
液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个封闭体系，内部压力，但外部却能一滴不漏。如果某个部件发生了漏液，那是故障所在。
漏液的原因分两种:
(1)接触硬件不当
在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有区别。当然选用PEEK接头是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧能不漏液。
即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不当也会漏液，一种不当是力度把握不好，拧得太紧或太松;另一种不当是致命的错误:滑丝，这是往往是动手能力不太，螺丝钉少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那是拧螺丝。
(2)使用仪器不当
如果是输送泵漏液，常见的原因是在活塞位置缓冲盐析出造成。
析出的原因有两个，一是使用缓冲盐溶液时突然加入了纯甲醇而析出，这种错误容易避免，这是尽量不要用纯的甲醇和纯水。只要互相有10%的比例是不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。
不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。
检测器漏液是个麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当。但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。
2、漏气
漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成了气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。
(1)过滤头
抽液时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气(需要提醒即使是有了真空脱气机也是要声脱气的，起码可以减少脱气机的工作压力并提工作效率)，如果已经脱了气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，声半小时，洗净后装回去即可。
(2)透明流路管
指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概念)。如果长时间不用，这一段管路的液体会*干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出的。
这种情况对于输送泵危险，因为，泵从设计来说是输送液体而不是气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆上还残存了一些缓冲盐，则易拉伤，造成不可逆转的影响。
对于这种情况，要突出“预防为主”，如，液相色谱使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周击至少作一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯重要。
如果不慎出现了这种问题怎么办?我的建议是用外力使管路中充满液体。具体如下:
①找到流路管进入输送泵的接头。
②拧下来。
③用一干净的洗耳球的尖部对准管路的平整切口。
④吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5厘米左右时停止该动作。
⑤快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现象)。
⑥开机，打开排液阀门，启动输送泵。
⑦等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作。
(3)输送泵和柱子
这些部分进了气泡一般不怕，冲掉即可。
(4)检测器
应该说，整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到烈的信号反映，检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有难冲掉的残留气泡的情况。
如果检测器里有残留气泡，会有特征明显的表现形式，是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号的信号峰。这时看普通流量能否冲走，如果冲不走，那只能拆柱，把检测器直接连到输送泵的出口，加大几倍流量冲洗，则肯定能冲走气泡。
