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影响蒸发光散射检测器检测的因素

点击次数:271 发布时间:2021-12-07
  影响蒸发光散射检测器检测的因素
  1、漂移管温度:漂移管温度对基线水平和噪音的影响没有明显的规律性,温度过低,流动相得不到充分挥发,使基线水平较高;盐的加入会提高这一温度,温度升高,流动相蒸发趋向完全,信噪比上升。但温度太高会使流动相沸腾,增加背景噪音,同时可能导致溶质的部分气化,使信号变小,从而损失了灵敏度,降低信噪比。当溶剂蒸发需要高热时,要升高操作温度,但是温度低一些更好,这有助于得到较大颗粒,提高散射光的强度。故最优温度应为在流动相(包括其中所含的盐)基本挥发的基础上,产生可接受噪音的最低温度。不同的流动相有不同的漂移管合适的设定温度。
  2、流动相组成:一般来说,采用蒸发光散射检测器检测时,流动相的挥发性越好,方法的灵敏度越高。中性物质的分析,其流动相一般能满足要求。但绝大多数酸碱化合物的检测都需要缓冲盐,而缓冲盐的挥发性、纯度及浓度将直接影响到蒸发光散射检测器检测的基线水平、基线漂移程度及噪音大小。一般来说,缓冲盐挥发性差、纯度低或浓度高,均会提高基线水平,增大基线漂移程度,从而降低信噪比。因而,用作缓冲盐的盐既要容易挥发(一般是热分解挥发),又要具有较高的纯度。通常使用的缓冲盐由醋酸、甲酸、三氟醋酸、硝酸铵、磷酸氢二铵等组成。
  流动相流速:在一定范围内,流动相的流速越低,流动相完全挥发所需的载气流速越低,形成的溶质颗粒越大,对激光散射能力越强,相应的信号越强。
  4、载气流速:载气流速是影响蒸发光散射检测器检测性能的一个很重要的因素。一般来说,载气流速越小,形成的溶质颗粒越大,散射光的强度越大,但当载气流速太小时,流动相挥发不完全,增加背景噪音,降低信噪比。最优载气流速应是在可接受噪音的基础上,产生最大检测响应值时的最低流速。

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