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诺氟沙星含量测定

点击次数:3705 发布时间:2012-03-30

 

一、实验方法
Cometro液相色谱系统;
紫外检测器波长:278nm
Kromasil C18 250*4.6mm 5u 色谱柱;
柱温:25
流动相:0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH=3.0):乙腈=87:13
流速:1.00ml/min
诺氟沙星对照品-0.15mg/ml,样品;
进样量:对照品分别进样5ul7.5ul10ul12.5ul15ul3次,样品进样10ul,使样品与标准品1:1混合再进样10ul,考察线性相关性,保留时间重现性,回收率。
二、谱图结果
 
 

 

 
附进样量,保留时间,峰面积关系表:

进样量
保留时间/min
峰面积/103
标准品5ul
10.533
728.12
标准品7.5ul
10.541
979.1
标准品10ul
10.528
1230.741
标准品12.5ul
10.524
1460.44
标准品15ul
10.401
1732.42
样品10ul
10.517
1029.987
样品标准品11混合10ul
10.213
1120.78

 
三、结果运算
1、保留时间重现性考察:

保留时间
10.533
10.541
10.528
10.524
10.401
RSD
0.5588%
             

 
2、线性相关性考察及样品含量计算:
以标准品进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,得线性方程:

 
由此可算出样品中诺氟沙星含量0.1205mg/ml
3、回收率考察:
根据上面线性方程可算出混合后样品含诺氟沙星0.1342mg/ml,而实际真值是0.1352mg/ml,因此得回收率为99.20%
四、综述
1、此三项考察综合考察了Cometro 6000 PVW UV/VIS检测器的吸收稳定性,Cometro 6000 LDI泵的流量性,进样伐、进样针的性,Kromasil色谱柱的性。
2、本实验流动相中三乙胺看似作用是调节pH,其实际zui大作用是调整峰型,因为诺氟沙星有含氮极性基团,在酸性环境中容易与色谱柱中的硅羟基产生静电作用而拖尾,如下图:
而三乙胺可以代替物质与硅羟基作用,保证了物质的峰型。因此调节pH时候得注意三乙胺的加入量,不能过少,可以直接加入适量三乙胺,再用磷酸调节pH

 

 

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