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液相-柱后衍生-荧光检测法测定黄曲霉毒素

点击次数:3615 发布时间:2012-08-03

 

 

液相-柱后衍生-荧光检测法测定黄曲霉毒素
黄曲霉毒素是黄曲霉在生长繁殖过程中产生的一组有毒代谢产物,黄曲霉毒素主要污染粮食和油料作物,如花生、玉米、大米、棉籽等。黄曲霉毒素对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时可导致肝癌甚至死亡。因此上对食品中黄曲霉毒素有严格的限量要求。
本文采用液相荧光检测器柱后衍生法对黄曲霉毒素进行测定,通过色谱柱的选择,流动相配比的优化以及检测器条件的调整等手段,以期得到黄曲霉毒素的*分离效果。

 

 
6000系列柱后衍生系统
 
 
一、实验方法
Cometro液相色谱系统;
荧光检测器,激发波长360nm,发射波长450nm
Cometro柱后衍生系统,柱后衍生70度,衍生剂:碘的0.03%甲醇水溶液,流速0.3ml/min
流动相:甲醇-乙腈-水;
流速:0.8ml/min
色谱柱:多种品牌的十八烷基键合硅胶柱;
样品:黄曲霉毒素储备液;

 

1、流动相配比的优化
通过实验,选择分离效果的Comatex柱,调节流动相的比例为甲醇-乙腈-=40:10:50,其他实验条件不变。
在该条件下,可以得到一个较好的分离效果。
2检测器条件的调整
优化调整检测器条件,使用Comatex C18色谱柱,优化流动相,重复上述实验
结果显示,基线噪音(0.2mv),灵敏度,信噪比(>10),柱效(>9000),主峰之间的分离度(>1.5)。
 
三、结论
通过色谱柱的选择,流动相配比的优化,以及灯的能量的调节,可以提高分离度,降低噪音,提高灵敏度,得到良好的分离效果。采用液相荧光检测器柱后衍生法测定黄曲霉毒素,选用Comatex色谱柱;流动相为甲醇-乙腈-=40:10:50;优化检测器条件,可以得到*分离效果。
 
 
 
如有需要可以:
 
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