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液相色谱系统-神奇的三乙胺

点击次数:6483 发布时间:2012-09-20

 

液相色谱系统-神奇的三乙胺
 
一、试验方法
头孢地嗪钠分子结构
 
Cometro液相色谱系统
色谱柱:Comasil BDS C18 250*4.6mm5μm
流动相:磷酸盐缓冲溶液(0.87g磷酸二氢钾与0.22g无水磷酸氢二钠,加水稀释至1000ml,摇匀)-乙腈-三乙胺
检测波长:262nm
流速:1ml/min
样品:头孢地嗪钠样品(0.2mg/ml
进样量:10μl
二、实验结果与分析
1、药典标准
流动相:磷酸盐缓冲溶液-乙腈=920:80
Retention Time
Theoretical plates (USP)
Asymmetry
21.970
2291
1.97117
对称性1.97,严重拖尾,柱效低
 
2、加入1%三乙胺
流动相:磷酸盐缓冲溶液-乙腈-三乙胺=92:8:1,磷酸调pH=6
40min未处峰,增加流动相中有机相乙腈的比例,缩短保留时间。
3、流动相:磷酸盐缓冲溶液-乙腈-三乙胺=80:20:1,磷酸调pH=6
Retention Time
Theoretical plates (USP)
Asymmetry
4.253
9450
1.11056
三、结论
头孢地嗪钠的分子结构中含有较多的碱性基团,容易与C18色谱柱中残余的硅羟基发生较强的相互作用而致色谱峰严重拖尾,三乙胺的加入可以有效屏蔽这些相互作用,同时还可以增强色谱柱与头孢地嗪钠分子间的非极性相互作用,色谱峰明显改善。

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