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蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定方法

点击次数:2237 发布时间:2015-03-26

蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定方法

1    试剂与材料

       除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的一级水。

1.1   乙腈。

1.2   丙酮,重蒸。

1.3   甲醇,色谱纯。

1.4   氯化钠,140℃ 烘烤4 h。

1.5   柱后衍生试剂,试剂包(P/N:YS-CB-001)

1.5.1    0.05mol/L NaOH 溶液:R315,以1 L水溶解。

1.5.2    OPA稀释溶液:R312,以1 L水溶解。

1.5.3    领苯二甲醛(O-Phthaladehyde,OPA):R301 。

1.5.4    疏基乙醇(Thiofluor):R302 。

1.6    固相萃取柱,FJ-NH2-500.6:氨基柱,容积6 mL,填充物 500mg 。

1.7    滤膜,0.2μm,0.45μm,溶剂膜。

1.8    农药标准品见表1


表1    10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物标准品

序号

中文名

英文名

纯度

溶剂

1

涕灭威亚砜

aldicarb sulfoxide

≥96%

甲醇

2

涕灭威砜

aldicarb sulfone

≥96%

甲醇

3

灭多威

methomyl

≥96%

甲醇

4

3-羟基克百威

3-hydroxycarbofuran

≥96%

甲醇

5

涕灭威

aldicarb

≥96%

甲醇

6

速灭威

metolcarb

≥96%

甲醇

7

克百威

carbofuran

≥96%

甲醇

8

甲萘威

carbaryl

≥96%

甲醇

9

异丙威

isoprocarb

≥96%

甲醇

10

仲丁威

fenobucarb

≥96%

甲醇

1.9    农药标准溶液配制

1.9.1  单个农药标准溶液,直接使用农药标样。(浓度为1000mg/L)

    贮存在 -18℃以下冰箱中,使用时根据各农药在对应检测器上的响应值,吸取适量的标准储备液,用甲醇稀释配制成所需的标准工作液。

1.9.2  农药混合标准溶液

    根据各农药在仪器上的响应值,逐一准确吸取一定体积的单个农药储备液,分别注入同一容量瓶中,用甲醇稀释至刻度配成农药混合标准储备溶液,使用前用甲醇稀释成所需质量浓度的标准工作液。


2    仪器设备

2.1     液相色谱仪,梯度系统,配有荧光检测器(FLD)。

2.2     食品加工器。

2.3     匀浆机。

2.4     氮吹仪。

2.5     柱后衍生系统:CoM6000PCR 双柱后衍生系统


3    测定步骤

3.1     试样制备

       同NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯农药多残留的测定》中*部分的方法一。

3.2     提取

       同NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯农药多残留的测定》中*部分的方法一。


3.3     净化

     从100 mL 具塞量筒中准确吸取10.00 mL 乙腈相溶液,放入150 mL 烧杯中,将烧杯放在80℃ 水溶锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,将乙腈蒸发近干;加入2.0 mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)溶解残渣,盖上铝箔,待净化。

    将氨基柱用4.0 mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)预洗条件化,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即加入上述待净化溶液,用 15 mL 离心管收集洗脱液,用 2mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)洗烧杯后过柱,并重复一次。将离心管置于氮吹仪上,水浴温度50℃ ,氮吹蒸发至近干,用甲醇准确定容至 2.5 mL 。在混合器上混匀后,用0.2 μm 滤膜过滤,待测。

3.4    色谱参考条件

3.4.1  色谱柱

    预柱:  C18预柱,600220;

    分析柱:C42545,Comatex,C18-CB,5 μ ,250×4.6。

3.4.2  柱温,42℃ 。

3.4.3  荧光检测器,λex330 nm,λem465 nm。

3.4.4  溶剂梯度与流速

       溶剂梯度与流速见表二

                                          

表2    溶剂梯度与流速


时间 

min

A:水  

%

B:甲醇/水=90/10

%

流速

mL/min

0

75

25

1.00

12

55

45

1.00

25

10

90

1.00

30

10

90

1.00

31

75

25

1.00

40

75

25

1.00


3.4.5     柱后衍生

3.4.5.1  衍生剂1:(见试剂包使用说明),流速:0.5mL/min。

3.4.5.2  衍生剂2:(见试剂包使用说明),流速:0.5mL/min。

3.4.5.3  反应器温度

    水解温度:100℃;衍生温度:40℃。

3.5     色谱分析

       分别吸取20.0 μL 标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中,以保留时间定性,以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。


琛航公司长期提供氨基甲酸酯类农药测定用COM6000柱后衍生系统,YS-CB-001衍生用试剂包,氨基甲酸酯色谱柱,保护柱,固相萃取小柱等产品。欢迎广大用户咨询,/6/7。

                  

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