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使用色谱柱 也要关注溶剂的选择

点击次数:1564 发布时间:2019-06-11
     常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多,就关于色谱柱的使用,小编搜集了一下资料,希望对您能有所帮助。
    溶剂的选择,当然是便宜,安全,环保的了,所以,大多选用石油醚,乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的,太贵了,除非特别需要不要用不然银子哗哗的,流的比淋洗剂还快,不过,因为极性很小,有时还是非它不可。乙醚也可以用,但是,就是容易睡觉,注意保持清醒别让溶剂流干了,那样柱子也就不爽了。
    二氯甲烷也有用的,但是,要知道,它和硅胶的吸附是一个放热过程,所以,夏天的时候经常会在柱子里产生气泡,天气冷的时候会好一些。甲醇,据说能溶解部分的硅胶,所以,产品如果想过元素分析的话要留神,应该经过后继处理,比如,重结晶等。其他溶剂用的相对较少,要依个人的不同需要选择。
    由于某些原因,用到的淋洗剂多是大包装的(便宜嘛),我们这里是用10升或25升的塑料桶装的,就要注意这些工业品的纯度是较低的。经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质,其他的杂质就可想而知了,所以在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。当然,过原料时就可以免去这一步了,反正下面还有提纯的方法。
    另外,溶剂在过柱子后好也回收使用,一方面环保,另一方面也能节省部分经费,缺点是要消耗一定的人工。这里要注意的是,一般在过柱同时进行的是减压旋蒸,石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导性的变化,一般会使得极性变大,在梯度淋洗时比较合适,正好极性越来越大了。在过完柱子后,溶剂后回收要采用常压,因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来,常压时就会减少这种现象,如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了。

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